地不容生物碱
【提取来源】本品为防己科植物血散薯Stephania dielsiana C.Y.Wu的块根提取的生物碱类成分,总生物碱含量≥80%。
【主要成分】左旋四氢巴马汀 L-Tetrahydropalmatine,含量:60%
【随属成分】千金藤素 Stephanine
青风藤碱 Sinoacutine
西法安生 Cepharanthine
巴马亭 Palrnatine
含量:20%
【性状】本品为类白色至淡黄色粉末,可溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚、甲醇。
【鉴别】取本品加氯仿制成0.5%溶液作供试液。取标准品左旋四氢巴马汀、巴马亭、千金藤素、西法安生等加氯仿制成各成分含量为1mg/ml溶液作对照液。取地不容标准对照药材1.0g加1%硫酸50ml,超声提取40分钟,滤液加10%氨水调pH=9,用氯仿萃取三次,萃取液浓缩至1ml作对照液。取上述三液各5μl,分别点于同一硅胶G+0.5%NaOH+CMC碱板,一次点二板。
(1)以氯仿-甲醇(10:1)展开。
(2)以氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)展开。
两块均喷改良碘化铋钾试液,标品斑点对应位置显相同颜色斑点,比对标准药材斑点,对应率≥60%。
【检查】干燥失重:不得过3.0%(附录Ⅸ G)
炽灼残渣:不得过0.6%(附录Ⅸ J)
重金属:不得过10ppm(附录Ⅸ E)
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定
色谱条件C18柱
流动相:磷酸盐缓冲液甲醇(35:65)[磷酸盐缓冲液配制:0.05mol/L磷酸二氢钾0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0. 2%三乙胺,磷酸调pH=6.5]
检测波长:280nm
理论板数≥2500
对照液:取左旋四氢巴马汀25mg加甲醇10ml溶解,加流动相定容于50ml,取5ml加流动相再定容于50ml。
供试液:取本品50mg按对照液:配制方法操作。
测定法:取上述两液各20μl,分别注入液相色谱仪测定,按外标法以峰面积计算含量,并以左旋四氢巴马汀计算总碱含量。
【功能】镇痛,镇静,解毒,降温,催眠,肌松,升高白细胞,促进骨髓生长,促进胃收缩,抗结核杆菌,抗肿瘤。
【贮藏】阴凉,干燥,避光。
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